近年來,由于納米技術(shù)或含有工程納米顆粒的產(chǎn)品廣泛使用,消費(fèi)者可能會直接或間接接觸到工程納米顆粒,這使得在環(huán)境、食品、毒理、和暴露研究樣品中,工程納米顆粒的檢測逐漸成為納米顆粒應(yīng)用潛在效益和潛在風(fēng)險評估的必要部分。但是,長久以來國內(nèi)仍然缺乏相關(guān)的單納米顆粒標(biāo)準(zhǔn)分析方法。近期,國家納米科學(xué)中心牽頭制定了單顆粒電感耦合等離子體質(zhì)譜法(spICP-MS)國家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 42732-2023 納米技術(shù) 水相中無機(jī)納米顆粒的尺寸分布和濃度測量 單顆粒電感耦合等離子體質(zhì)譜法》(圖1),聚光科技自主孵化子公司譜育科技參與了該項標(biāo)準(zhǔn)的制定。圖1 單顆粒電感耦合等離子體質(zhì)譜法(spICP-MS)分析標(biāo)準(zhǔn)該標(biāo)準(zhǔn)于2023年8月6日發(fā)布,將于2024-03-01正式實施。該標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布與實施將進(jìn)一步規(guī)范無機(jī)納米顆粒的測定方法,有助于確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性,為納米技術(shù)的應(yīng)用和風(fēng)險評估提供科學(xué)依據(jù)。譜育科技作為國內(nèi)高端科學(xué)儀器領(lǐng)軍企業(yè)之一,在單顆粒-ICP-MS方面,進(jìn)行了大量的基礎(chǔ)研究與前沿應(yīng)用的工作。如研發(fā)了單顆粒-ICP-MS專用的數(shù)據(jù)處理軟件,其中包含分析方法設(shè)置、單顆粒核心數(shù)據(jù)處理技術(shù)(背景閾值算法、顆粒事件識別的多重算法、顆粒信號整合、傳輸效率計算等)、單顆粒數(shù)據(jù)解析(溶解態(tài)離子濃度解析、顆粒數(shù)量濃度解析、顆粒粒徑分布解析)等多重核心功能。在環(huán)境、生物、半導(dǎo)體、微塑料、單顆粒等前沿領(lǐng)域也開展了大量研究。單顆粒電感耦合等離子體質(zhì)譜法(spICP-MS)是一種能夠在非常低的濃度下檢測單個納米顆粒的方法。在高端質(zhì)譜領(lǐng)域,譜育科技ICP-MS已深耕十余年,掌握多項高端核心技術(shù),擁有多款單顆粒分析設(shè)備供客戶選擇(圖2)。圖2 ICP-MS、ICP-MS/MS、ICP-QTOF單顆粒分析設(shè)備
spICP-MS的基本原理單位時間檢測到的脈沖數(shù)與待測水相懸浮液中納米顆粒的數(shù)量成正比。計算濃度時,使用納米顆粒標(biāo)準(zhǔn)樣品確定傳輸效率。脈沖強(qiáng)度、脈沖面積與納米顆粒中被測元素的質(zhì)量,即納米顆粒直徑的立方成正比(假定納米顆粒的幾何形狀是球形)。隨著納米顆粒的直徑增大,信號響應(yīng)值將按三次方增加,所以需要對納米顆粒每種組成、每種尺寸范圍的響應(yīng)進(jìn)行驗證。校準(zhǔn)一般推薦使用納米顆粒標(biāo)準(zhǔn)樣品,無法獲得這樣的標(biāo)準(zhǔn)樣品時,在相同的樣品分析條件下,使用被測元素的離子標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行此步驟中的校準(zhǔn)。此外,還可根據(jù)背景濃度的響應(yīng)值確定樣品中存在的離子質(zhì)量濃度。
譜育科技單顆粒數(shù)據(jù)處理軟件數(shù)據(jù)處理軟件是單顆粒分析中最重要的組成部分之一。譜育科技單顆粒數(shù)據(jù)處理軟件的研發(fā)基于成熟的單顆粒分析經(jīng)驗與研發(fā)實力,經(jīng)多次驗證與完善,成功的開發(fā)了單顆粒分析數(shù)據(jù)處理平臺。該軟件具備多種特點(diǎn)與優(yōu)勢,可為使用者提供完善的數(shù)據(jù)處理平臺(圖3、圖4)。
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簡單易用的Element V 工作站符合21CFR Part 11法規(guī)要求,在審計追蹤、用戶管理、權(quán)限管理和電子簽名等方面滿足制藥客戶需求。
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提供定制化開發(fā)服務(wù)與合作譜育科技作為國產(chǎn)自主品牌,可提供單顆粒軟件定制化服務(wù)與合作,為您提供更為優(yōu)異的定制化單顆粒數(shù)據(jù)處理軟件。為了驗證方法的有效性,我們分析了市面上常見的先豐納米科技AuNPs標(biāo)樣和nanoComposix AuNPs標(biāo)樣納米顆粒。以先豐納米科技AuNPs作為標(biāo)樣來獲得傳輸效率,nanoComposix AuNPs(標(biāo)稱粒徑:39±4nm;顆粒數(shù)量:8.9×1010particles/mL)作為樣品進(jìn)行分析,我們看下測試結(jié)果。圖5 不同濃度60nmAuNPs與采集的顆粒數(shù)關(guān)系圖6 不同粒徑AuNPs與采集顆粒信號強(qiáng)度相關(guān)性如圖5,圖6所示,標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)R>999以上。此外,我們通過分析nanoComposix AuNPs樣品,結(jié)果表明,粒徑:41.10nm,數(shù)量濃度:9.74×1010 particles/mL,與標(biāo)準(zhǔn)值十分接近,表明了譜育科技spICP-MS分析的可靠性。
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